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          滁菊二析及油成用研挥发究进展分分其应
          2025-05-14 20:32:19

          (2)蒽酮溶液添加量的滁菊选择

          分别吸取2.0mL样品于25mL具塞试管中,分别加入浓度为3.0g·L-1的油成用研蒽酮溶液各8.0、9.0、分分10.0、析及11.0、究进12.0mL,滁菊摇匀后立即于沸水浴中加热10min,油成用研取出后迅速在流水中冲洗,分分冷却至室温,析及于490nm波长下测定吸光度值,究进测定结果见图3。滁菊由图可知,油成用研随着蒽酮添加量的分分增多,吸光度先升高后降低,析及在蒽酮添加量达到10mL时,究进吸光度为0.733,达到最大值,说明蒽酮溶液添加量为10mL时,多糖脱水生成的糠醛或其衍生物,与蒽酮反应完全,由此可知,蒽酮硫酸加入量应选择在10mL为宜。

           

          d1

          (3)硫酸浓度对测定结果的影响

          分别吸取2.0mL样品于25mL具塞试管中,分别加入以80%、85%、90%、95%、100%的硫酸为溶剂配制成3.0g·L-1的蒽酮溶液,混匀后于沸水浴加热10min,取出后迅速在流水中冲洗,使其冷却至室温,于490nm波长下测定吸光度值,测定结果见图4。由图可知随着硫酸浓度的升高,吸光度值逐渐升高。当硫酸浓度为90%时,吸光度为0.744,达到最高值;当硫酸浓度超过90%后,吸光度逐渐平稳,说明在硫酸浓度为90%时,多糖在此条件下脱水完全;若酸不足,则多糖不能完全脱水;过酸条件下会使显色的物质分解,由此可知,硫酸浓度应选择在90%为宜。


          (4)显色时间的选择

          d3

          分别吸取2.0mL样品于25mL具塞试管中,分别加入浓度为3.0g·L-1的蒽酮溶液10mL,混匀后于沸水浴加热2、5、10、15和20min,取出后迅速在流水中冲洗,使其冷却至室温,于490nm波长下测定吸光度值,测定结果见图5。由图可知,随着水浴时间的增加,吸光度值先升高后降低,当水浴时间达到10min时,吸光度达到最大值0.739;继续加热,吸光度反而下降。原因可能是加热时间过长,多糖的结构被破坏,有效成分降解,从而造成损失,所以水浴时间不宜过长。

          3、正交试验设计试验结果

          在单因素试验结果的基础上,确定蒽酮浓度为3.0g·L-1,不选入优化试验。选择蒽酮添加量(A)、硫酸浓度(B)、水浴时间(C)三个因素进行优化。利用正交试验设计,选用L9(34)正交试验设计表进行优化,试验设计和结果见表1,方差分析结果见表2。

          d4

          d5

          由表1和表2可知,试验设计所用三个因素中,对蒽酮-硫酸法测定秋葵多糖的吸光度值的影响主次顺序为A>D>B,即蒽酮添加量>显色时间>硫酸浓度。蒽酮-硫酸法测定秋葵多糖的最佳条件为浓度为3.0g·L-1的蒽酮添加量为10mL,硫酸浓度为90%,显色时间为10min。在此组合下进行验证试验,秋葵多糖吸光度值平均值达到0.756,优于试验设计表中的最高得分,由此确定蒽酮-硫酸法测定秋葵多糖的测定条件为3.0g·L-1的蒽酮添加量为10mL,硫酸浓度为90%,沸水浴显色时间为10min,检测波长为490nm。

          4、标准曲线的绘制


          d6

          分别准确移取2mL系列标准溶液于25mL具塞试管中,以2mL蒸馏水为空白,在优化所得蒽酮-硫酸法的最优条件,测定葡萄糖系列标准溶液的吸光度值,以葡萄糖浓度和吸光度值的数据绘制标准曲线,结果见图6,标准曲线方程为y=4.22236x+0.0037,单位为mg·mL-1,相关系数R2=0.9996。

          5、换算因子的测定结果

          在优化后的蒽酮硫酸法测定条件下,于490nm波长下平行测定三组秋葵精制多糖溶液的吸光度值,按回归方程计算出葡萄糖含量为

          0.166mg·mL-1,将其带入公式1中,计算出换算因子f=1.20。

          6、精密度试验结果

          精密度试验是指对同一秋葵多糖样品,采用完全一致的测定条件,得到的多个结果之间相互符合的程度。相对标准偏差越小,表示多次测定后的样品所得结果之间越相近,则精密度越高。依据精密度试验所得的秋葵多糖含量4.96%、4.99%、4.96%、4.93%、4.90%和4.90%,计算得出相对标准偏差为0.73%,说明优化后的该方法精密度较高,可以用于秋葵多糖的测定。

          7、秋葵多糖含量的测定结果

          将秋葵样品在优化后的蒽酮硫酸条件下平行测定3次,其在490nm波长下测得吸光度值,由公式2计算得出秋葵多糖的含量分别为4.96%、4.90%和4.99%,平均值为4.95%,与张红瑞等人的实验结果相近。

          三、结论

          本文优化了蒽酮-硫酸法测定秋葵多糖的检测条件,并确定了换算因子。考察蒽酮浓度、硫酸浓度、蒽酮硫酸加入量和水浴时间对测定效果的影响,利用正交优化试验确定蒽酮法测定秋葵多糖的最优测定条件。试验得最优测定条为蒽酮浓度3.0g·L-1、硫酸浓度90%、蒽酮硫酸加入量10mL、显色时间10min,在此条件下达到最优效果,并确定了换算因子为1.20,精密度RSD为0.73%。在此条件下,测得秋葵多糖含量为4.95%。该方法操作较简单、精密度高、结果证明在此条件下,利用蒽酮-硫酸法测定秋葵多糖含量具有操作简便、精密度高、测定成本低,设备要求低,适合于一般秋葵企业使用。

          声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

          相关链接:蒽酮硫酸葡萄糖糠醛

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              3)针对具体风水等问题进行求助或咨询;
              4)问自己或他人的八字、六爻、星盘、手相、面相、五行缺失,包括通过占卜方法问婚姻、前程、运势,东西宠物丢了能不能找回、取名改名等;


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              1)以各种夸张、猎奇、不合常理的表现手法等行为来诱导用户;
              2)内容与标题之间存在严重不实或者原意扭曲;
              3)使用夸张标题,内容与标题严重不符的。


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              3)鼓动「饭圈」粉丝攀比炫富、奢靡享乐等行为
              4)以号召粉丝、雇用网络水军、「养号」形式刷量控评等行为
              5)通过「蹭热点」、制造话题等形式干扰舆论,影响传播秩序


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